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真空冷凍干機(jī)的分類
1 真空冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)
　　1.冷凍真空干燥過(guò)程是無(wú)不純物混入物體，能保持物料的原有成份和活性成份及物料形體不受損。
　　2.利用真空冷凍干燥原理制造，結(jié)構(gòu)緊湊合理，維護(hù)便利、費(fèi)用低廉，全自動(dòng)控制、操作簡(jiǎn)便。
　　3.功能周全，無(wú)需配套設(shè)施（蒸汽鍋爐、冷卻塔等),通上三相電便可獨(dú)立工作。
　　4.設(shè)計(jì)獨(dú)特，能耗極低。使低價(jià)格物料的凍干有利可圖。
2 真空冷凍干燥機(jī)工作原理 
　　開(kāi)機(jī)后將物料投入物料箱內(nèi)進(jìn)行冷凍.物料的冷凍過(guò)程.一方面是真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時(shí)把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié).達(dá)到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對(duì)物料加熱干燥,通過(guò)抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達(dá)到物料冷凍干燥要求.[1]
　　冷凍干燥是指通過(guò)升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過(guò)程。升華指的是溶劑，比如水，象干冰一樣，不經(jīng)過(guò)液態(tài)，從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guò)程稱作凍干（lyophilization）。
　　傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮，破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過(guò)程中樣品的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，因?yàn)楣腆w成份被在其位置上的堅(jiān)冰支持著。在冰升華時(shí)，它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。
　　在實(shí)驗(yàn)室中，凍干有很多不同的用途，它在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來(lái)獲得可長(zhǎng)時(shí)期保存的生物材料，例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品，除長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定性以外，還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此，凍干被用于準(zhǔn)備用做結(jié)構(gòu)研究（例如電鏡研究）的組織樣品。冷凍干燥也應(yīng)用于化學(xué)分析中，它能得到干燥態(tài)的樣品，或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定，也不需改變化學(xué)組成，是理想的分析輔助手段。
　　冷凍干燥可以自然發(fā)生。在自然情況下，這一過(guò)程緩慢而且不可預(yù)測(cè)。通過(guò)冷凍干燥系統(tǒng)，人們改進(jìn)、細(xì)分了很多步驟，加速了這一過(guò)程。
3 基本內(nèi)容 
首先節(jié)
　　干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一.干燥的方法許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等.但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行.干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性.微生物會(huì)失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等.因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別.
　　而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過(guò)40℃.
　　冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量.引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱.整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的.
　　冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn):
　　一．冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用.如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力.因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用.
　　二．在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,藥品和食品干燥.
　　三．在冷凍干燥過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性裝.
　　四．由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象.
　　五．干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀.
　　六．由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù).
　　七．干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì).
　　因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門(mén)得到廣泛的應(yīng)用.
第二節(jié)
凍干機(jī)的組成和凍干程序
　　產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī),簡(jiǎn)稱凍干機(jī).
　　凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成.按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門(mén)、電氣控制元件等組成.圖十三是凍干機(jī)組成示意圖.
　　凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器.它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥.
　　冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個(gè)低溫.冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上.
　　凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門(mén),再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng).真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件.真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的.
　　致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成.冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,也可以合用一套.冷凍機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式.
　　加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式.有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán).加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求.

　　控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復(fù)雜.一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜.控制系統(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來(lái).
　　冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi).裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱.一般加熱分兩步進(jìn)行,首先步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的很高溫度.在很高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干.
　　整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān).
　　凍干結(jié)束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份.
　　在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線.一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo).凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線.同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān).因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線.圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒(méi)有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線).
第三節(jié)
共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法
　　需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液.實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn).
　　另外,溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn).而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開(kāi)始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到很后,溶液才全部凝結(jié).這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié).而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié),當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn).而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn).因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn).所以又叫做共熔點(diǎn).可見(jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的.共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度.
　　顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的,因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì).因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體,它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,與溶液相似,也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度.即共熔點(diǎn).由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行.只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華,否則有部分液體存在時(shí),在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮?。欢胰芙庠谒械臍怏w在真空下會(huì)迅速冒出來(lái),造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外.這是我們所不希望的.為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié).
　　在凍結(jié)過(guò)程中,從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài).而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)是電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了,全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導(dǎo)電.凍結(jié)是離子將固定不能運(yùn)動(dòng),因此電阻率明顯增大.而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降.因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn).
　　正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì),把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫.用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí),這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn).電橋要用交流電供電,因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用,整個(gè)過(guò)程由儀表記錄.(圖十六)
　　也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量,如圖十五所示.用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極.在銅電極附近插入一支溫度計(jì),插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近,并用適當(dāng)方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍,這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn).
　　把電極引線通過(guò)一個(gè)開(kāi)關(guān)與萬(wàn)用表相連,可以不分正負(fù)極.如果凍干箱沒(méi)有電線引出接頭,則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門(mén)縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度.
　　待溫度計(jì)降至0℃之后即開(kāi)始測(cè)量并作記錄.把萬(wàn)用表的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在測(cè)量電阻的很(×1K或×10K).由于萬(wàn)用表內(nèi)使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測(cè)量完之后要把開(kāi)關(guān)立即關(guān)掉,把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái).開(kāi)始時(shí)電阻值很小,以后逐步增高.到某一溫度時(shí)電阻突然增大,幾乎是無(wú)窮大,這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值.
　　用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有一定的誤差,因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用.萬(wàn)用表對(duì)于高阻值沒(méi)有電橋靈敏；另外,凍結(jié)過(guò)程與熔化過(guò)程電阻的變化情況并不完全相同,但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值.
　　共熔點(diǎn)的數(shù)值從0℃到40℃不等,與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān).一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)列表二十二供參考,因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份.所以與此不相同.
第四節(jié)
產(chǎn)品的預(yù)凍
　　產(chǎn)品在進(jìn)行冷凍干燥時(shí),需要裝入適宜的容器,然后進(jìn)行預(yù)先凍結(jié),才能進(jìn)行升華干燥.預(yù)凍過(guò)程不僅昰為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變；而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量,以便日后的應(yīng)用.
　　產(chǎn)品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式.散裝可以采用金屬盤(pán),飯盒或玻璃器皿；瓶裝采用玻璃瓶和安瓿.玻璃瓶又有血漿瓶.疫苗瓶和青霉素小瓶等,安瓿也有平底安瓿、長(zhǎng)安瓿和圓安瓿等；這些需根據(jù)產(chǎn)品的日后使用情況來(lái)決定,瓶子還需配上合適的膠塞.
　　各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)行滅菌處理.
　　需要凍干的產(chǎn)品需配制成一定濃度的液體,為了能保證干燥后有一定的形狀,物質(zhì)含量在10~15%之間很佳.
　　產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比.表面積要大一些,厚度要小些.表面積大有利于升華,產(chǎn)品厚度大不利于升華.一般分裝厚度不大于10mm.有些產(chǎn)品需用大瓶.并凍干較大量的產(chǎn)品時(shí),可以采用旋凍的方法凍成殼狀,或傾斜容器凍成斜面,以增大表面積,減小厚度.
　　產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法.
　　箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)凍干箱內(nèi)的多層擱板上,由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來(lái)進(jìn)行冷凍.大量的小瓶和安瓿進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤(pán)內(nèi),再裝進(jìn)箱子.為了改進(jìn)熱傳遞,有些金屬盤(pán)制成可分離式,進(jìn)箱時(shí)把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對(duì)于不可抽低的盤(pán)子要求盤(pán)底平整,以獲得產(chǎn)品的均一性.采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架或塊后再進(jìn)行冷凍.
　　箱外預(yù)凍有二種方法.有些小型凍干機(jī)沒(méi)有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置.只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預(yù)凍.另一種是專用的旋凍器,它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu).然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)
　　還有一種特殊的離心式預(yù)凍法,離心式凍干機(jī)就采用此法.利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結(jié).旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品中的氣體溢出,使產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀.
　　轉(zhuǎn)速一般為800轉(zhuǎn)/分左右.
　　冷凍對(duì)細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用,其機(jī)理是非常復(fù)雜的.目前尚無(wú)統(tǒng)一的理論,
　　但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起.
　　生物物質(zhì)的冷凍過(guò)程首先是從純水結(jié)冰開(kāi)始,冰晶的生長(zhǎng)逐步造成電解質(zhì)的濃縮.隨后是低共熔混合物凝固.很后全部變?yōu)楣腆w.
　　機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長(zhǎng)而產(chǎn)生的機(jī)械力量引起的.特別是對(duì)于有細(xì)胞膜的生命體影像較大.一般冰晶越大,細(xì)胞膜越易破裂,從而造成細(xì)胞死亡；冰晶小,對(duì)細(xì)胞膜的機(jī)械損傷也較小.
　　緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較小；就此而言.快速冷凍對(duì)細(xì)胞的影響較小.緩慢冷凍容易引起細(xì)胞的死亡.
　　溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮,從而使電解質(zhì)的濃度增加,蛋白質(zhì)對(duì)電解質(zhì)是較敏感的.電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性,而使細(xì)胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會(huì)使細(xì)胞脫水而死亡.間隙液體濃度越高.上述原因引起的破壞也越厲害.溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍很為明顯.這個(gè)溫度范圍在水的冰點(diǎn)和該液體的全部固化溫度之間.若能以較高的速度越過(guò)這一溫度范圍,溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的效果就能大大減弱.
　　另外冷凍時(shí)所形成的晶體大小在很大程度上也影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度.大的冰晶容易升華,小的冰晶不利于升華；但大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快.冰晶越小、干燥后越能反映產(chǎn)品的原來(lái)結(jié)構(gòu).
　　綜上所述,需要有一個(gè)很優(yōu)的冷卻速率.以得到很高的細(xì)胞存活率,很好的產(chǎn)品物理性狀和溶解速度.當(dāng)然提高存活率與在產(chǎn)品中加入抗低溫劑(保護(hù)劑之一)還有很大的關(guān)系.列如甘油、二甲亞砜、糖類等.這些抗低溫物質(zhì)能幫助產(chǎn)品擴(kuò)大很優(yōu)冷卻速率的范圍,以便使更多的細(xì)胞存活下來(lái).
　　為了獲的不同的降溫速度.就要采取不同的預(yù)凍方法；列如有時(shí)需裝箱之后才開(kāi)始凍干箱的降溫,有時(shí)需讓機(jī)器預(yù)先降到低溫,再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi).
　　預(yù)凍的目的也是為了固定產(chǎn)品,以便在真空下進(jìn)行升華.如果沒(méi)有凍實(shí).則抽真空時(shí)產(chǎn)品會(huì)冒出瓶外來(lái),沒(méi)有一定的形狀；如果冷的過(guò)低,則不僅浪費(fèi)了能源和時(shí)間,而且對(duì)某些產(chǎn)品還會(huì)降低存活率.
　　因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個(gè)數(shù)據(jù).其一是預(yù)凍的速率,應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品不同而試驗(yàn)出一個(gè)很優(yōu)冷凍速率.其二是預(yù)凍的很低溫度,應(yīng)根據(jù)改產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來(lái)決定,預(yù)凍的很低溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)的溫度.其三是預(yù)凍的時(shí)間,根據(jù)機(jī)器的情況來(lái)決定,保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí).不致因抽真空而冒出瓶外,凍干箱的每一板層之間,每一板層的各部分之間溫差越小,則預(yù)凍的時(shí)間可以相應(yīng)縮短,一般產(chǎn)品的溫度達(dá)到預(yù)凍很低溫度之后1－2小時(shí)即可開(kāi)始抽真空升華.