氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質(zhì)及粒度、固定液性質(zhì)、固定液用量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣量、氣化溫度和柱溫等方面。
一、載氣的種類及流速:
在一定的溫度下,塔板高度是載氣流速的函數(shù)。對(duì)于一定的樣品和色譜柱,有一個(gè)載氣流速,此時(shí)的塔板高度小,柱效高。
當(dāng)要求載氣流速較小時(shí),可選擇分子量較大的氣體(如N2、Ar等)做載氣。當(dāng)要求載氣流速較大時(shí),應(yīng)選擇分子量較小的氣體(如H2、He等)做載氣,同時(shí)還應(yīng)考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。
二、載體的性質(zhì)及粒度:
載體的比表面積大,粒度和孔徑分布均勻,顆粒細(xì)小,則固定液涂在載體表面上可成為均勻的薄膜,柱效高。但顆粒不宜過小,以免使傳質(zhì)阻力過大。
三、固定液性質(zhì):
固定液的選擇一般根據(jù)相似相溶原則。固定液和被測(cè)組分的性質(zhì)有某些相容性時(shí),其溶解度才大,樣品組分在固定液中有一定的溶解度,才能實(shí)現(xiàn)分離。
四、固定液用量:
載體表面積越大,固定液用量越大,允許的進(jìn)樣量就越大。但為了改善液相傳質(zhì),應(yīng)使固定液膜薄一些。
五、進(jìn)樣速度:
進(jìn)樣速度必須很快,否則樣品峰寬大,甚至使峰變形。
六、進(jìn)樣量:
進(jìn)樣量一般較少,氣體樣品一般為0.1~10mL,液體樣品一般為0.1~5uL。大的進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。
七、氣化溫度:
進(jìn)樣后要有足夠的氣化溫度,使液體樣品迅速氣化后被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下,適當(dāng)提高氣化溫度,對(duì)分離和檢測(cè)有利。 一般氣化溫度比柱溫高30~70℃為宜。
八、柱溫:
柱溫不能高于固定液的高使用溫度,以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使難分離組分能盡可能好的分離的前提下,盡可能采用較低的溫度,以保留時(shí)間適宜,峰形不拖尾為度。
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