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武漢華威檢測設(shè)備廠

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塑料熔融指數(shù)儀測試方法及保養(yǎng)注意事項
發(fā)布時間:2016-02-18        瀏覽次數(shù):614        返回列表

下面武漢華威檢測設(shè)備廠來為大家講解下:塑料熔融指數(shù)儀測試方法及保養(yǎng)注意事項有哪些?

一、試驗參數(shù)的選擇

三項:溫度,負(fù)荷,口模。
在新標(biāo)準(zhǔn)中,1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標(biāo)準(zhǔn)中,1.180mm的口模也極少用到。
如何選擇試驗參數(shù),在相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682、國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133,美國標(biāo)準(zhǔn)(試驗方法)ASTM D1238都已明確規(guī)定:
標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000中的附錄B:
附 錄 B
二、熱塑性材料的試驗條件
表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗條件,如有必要,對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。
表 B1
材料  條件(字母代號)  試驗溫度θ,℃  標(biāo)稱負(fù)荷(組合)mnom,kg
PS     H                200              5.00
PE     D                190              2.16
PE     E                190              0.325
PE     G                190              21.60
PE     T                190              5.00
PP     M                230              2.16
ABS    U                220              10.00
PS-1   H                200              5.00
E/VAC  B                150              2.16
E/VAC  D                190              2.16
E/VAC  Z                125              0.325
SAN    U                220              10.00
ASA、ACS、AES U         220              10.00
PC     W                300              1.20
PMMA   N                230              3.80
PB     D                190              2.16
PB     F                190              10.00
POM    D                190              2.16
MABS   U                220              10.00
標(biāo)準(zhǔn)GB3862-2000中的附錄A:
附 錄 A
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
三、測定熔體流動速率的試驗條件
所有試驗條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表A1列出了已證明是適用的試驗條件。
表A1
條件(字母代號)   試驗溫度θ,℃  標(biāo)稱負(fù)荷(組合)mnom,kg
 A                   250              2.16
 B                   150              2.16
 D                   190              2.1
 E                   190              0.325
 F                   190              10.00
 G                   190              21.6
 H                   200              5.00
 M                   230              2.16
 N                   230              3.80
 S                   280              2.16
 T                   190              5.00
 U                   220              10.00
 W                   300              1.20
 Z                   125              0.325
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件,例如,對新的熱塑性材料,則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。
很明確,我們可以根據(jù)不同的材料,選用不同的試驗條件,當(dāng)同一種材料有多種試驗條件時,根據(jù)約定俗成的原則,或雙方商議(供、需雙方等等)來確定。如PE,一般在沒有特別說明的情況下,總是采用2.16kg的負(fù)荷、190℃的試驗溫度,盡管它有多達(dá)四種的試驗條件。要注意的是,標(biāo)準(zhǔn)附表中明確說明了,對沒包括在附錄中的新的熱塑性材料,也“只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度”。
 
四、試驗步驟
確定試驗條件,進(jìn)行具體試驗
a. 設(shè)置溫度,待穩(wěn)定;
b. 需要清潔料筒活塞桿,清潔后,將活塞桿插入,還需等待溫度穩(wěn)定;
c. 將活塞桿拔出;
d. 加料,壓實(應(yīng)在1min內(nèi)完成),重新插入活塞桿;
e. 待4~6分鐘(有規(guī)定的按規(guī)定,一般4分鐘后,溫度已開始進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài));
f. 加砝碼;
g. 如料太多,或下移至起始刻度線太慢,可用手加壓或增加砝碼加壓,使快速達(dá)到活塞桿上的測試起始刻線;
h. 計時,切樣,可切數(shù)段;
i. 稱重;
j. 計算,取平均值;
k. 用紗布、專用工具(清洗桿)清洗料筒、活塞桿,如料的粘性太重,不易清洗,可在表面涂一些潤滑物,如石臘等。清洗一定要趁熱進(jìn)行。料筒、活塞桿在每次試驗后都必須進(jìn)行清洗。
l. 口模清洗,用專用工具(口模清洗桿)將內(nèi)孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗時,口模不必每次清洗,但在調(diào)換試驗品種、關(guān)閉加熱器前或已經(jīng)多次試驗,則必須清洗。遇有不易清洗的情況,同樣可涂一些石臘等潤滑物。
計算
通過上述操作過程,我們對每一段樣條,取得了二個數(shù)值:
樣條的質(zhì)量-m,g
該樣條流出的時間-t,s
因為我們的定義是:每10min(即600s)流出口模毛細(xì)管的熔體的質(zhì)量,而在上述的流出時間t,不一定是600s,甚至可能差很多,因此,要折合到600s計算,這樣:
MFR=600.m/t
式中,m、t的意義同上,MFR即為熔體(質(zhì)量)流動速率,單位為g/10min。
 
五、自動測試方法
綜上所述,在整個試驗過程中,測試人員需要將熔體通過口模內(nèi)孔流下的部分按時間間隔
切割下來,這里附帶有許多人工操作的誤差因素,同時,如果流動速率很大的話,試驗人員根本來不及切割操作,而如果是很小的速率,流下一段需要花費半小時甚至更長的時間,操作者的勞動強(qiáng)度是很大的(思想緊張)。因此,自動的試驗方法很有必要。
自動測試有二種方法:一種是:預(yù)先設(shè)定熔體流出的體積,然后對該體積的熔體的流出時間自動記錄,這是國內(nèi)外通行的做法;另一種是設(shè)定熔體流出的時間。然后檢測該段時間流出的熔體的體積??傊?,流出熔體的體積和流出時間是終要知道的數(shù)值,而只要知道了熔體的密度,就可以知道流出的這一段熔體的質(zhì)量。我們回想一下原先的定義,就可計算出熔體流動速率MFR了:
MFR=600.m/t
將m=πr.L.ρ代入
MFR=600.πr.L.ρ/ t
式中:πr活塞和料筒的平均截面積0.711 cm,r為料筒內(nèi)孔平均半徑;
L-預(yù)先設(shè)定的活塞桿下移距離(一般為1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm);
ρ*-熔體的密度,對PE,ρPE190℃ =0.7636 g/cm 對PP,ρPP230℃=0.7386 g/cm
經(jīng)簡化得:
MFR=F/t
式中:F-系數(shù),參見下表*:
材 料           試驗溫度         行程長度        F
PE              190℃            2.54cm        826
0.635cm   207
PP              230℃            2.54cm       799
0.635cm   200
熔體的體積終是由活塞桿的行程決定的,這樣,只要選定行程(一般在儀器上已設(shè)置若干規(guī)格),記錄計時數(shù)值,就可很容易得到熔體流動速率,而減少了很多的人為誤差。
使用自動測試方法,還可以測試低達(dá)零點零幾、高達(dá)上千數(shù)值的材料的熔體流動速率,這在人工測試時簡直是不可能
六、熔體密度的測定
上面在自動測試的方法介紹中,已經(jīng)提到了熔體密度這一概念及其作用,對于PE,PP,不論其熔體流動速率如何,在特定的溫度下,其熔體密度是一個常數(shù)*,對熔體流動速率的測定帶
來很多方便,但畢竟有許多材料,沒有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過以下方法來測定(注意,僅對被測的批次有效)。
將儀器設(shè)置在自動測試工作狀態(tài),選擇行程(25.4/6.35/等等),從計時器自動計時開始,切割一次,至記時結(jié)束為止,再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復(fù)幾次試驗。
同樣,現(xiàn)在的已知條件是:該樣條的質(zhì)量(m)、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積(V= L.πr)。于是,可得出下式,以方便地計算該熔體的密度:
ρ=14m/L [g/cm]
式中, m-樣條的平均質(zhì)量 [g]
L-活塞桿的行程。 [mm]
 
七、熔體體積流動速率(MVR)的測定
目前,一般而言的熔體流動速率都是指熔體質(zhì)量流動速率MFR,而在近的國家標(biāo)準(zhǔn)中,已根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133-1997,增加了“熔體體積流動速率”的內(nèi)容。
定義
熔體體積流動速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下,熔體每10min通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的體積,用MVR表,單位: cm/10min.
它從體積的角度出發(fā),來表達(dá)熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對調(diào)整生產(chǎn)工藝,提供了科學(xué)的指導(dǎo)參數(shù)。
測定方法及計算
按第5章“自動測試方法”,根據(jù)計時的數(shù)值,按下式計算:
*:ASTM:D1238-01 10.Procedure B-Automatically Timed Flow Rate Measurement
MFR=600 πrL/t =427 L/t
L與t的意義同上。
 
八、塑料熔融指數(shù)儀試驗中遇到的幾個問題
測試數(shù)據(jù)離散
這里所指的離散,是嚴(yán)重的程度,相同材料的試驗值有相差數(shù)倍的,這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的,因此,在必要時,需要加入穩(wěn)定劑(抗氧化劑)來解決。
關(guān)于熔體流動速率值偏低的分析
2.1 料桿運動的靈活性
料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運動,依靠軸線的兩點定位,一是料桿的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料桿中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當(dāng)使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
至于導(dǎo)向套未妥善地放置,以致沒有起到導(dǎo)向作用而使活塞桿歪斜,也是常見現(xiàn)象。
這些故障的結(jié)果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
2.2 口模及料筒的情況
按操作要求,料筒在每次試驗時,都要清洗,口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對料筒每次都認(rèn)真清洗,而疏忽了口模,一方面當(dāng)然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度,其內(nèi)壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對于小口徑來說,已占了相當(dāng)?shù)谋壤?,使熔體流經(jīng)的阻力大大增加,試驗值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試,發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內(nèi)孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。
上述二種情況,是該種儀器常見的故障,它們都使試驗值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺進(jìn)口儀器的口模不小心掉了,買了一只國內(nèi)生產(chǎn)的口模,剛開始時,試驗數(shù)據(jù)一切正常,后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小,越來越嚴(yán)重,便懷疑口模不好,要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查,該機(jī)料桿不靈活,口模內(nèi)孔也臟,經(jīng)清洗后,一切恢復(fù)正常。
清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后,將料桿和導(dǎo)向套分離,用細(xì)的金相砂紙,沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉,同時,將一小片沾油的砂紙卷起,塞入口模以及導(dǎo)向套內(nèi)孔,輕輕拉動,當(dāng)能看到金屬本色后,即可獲得當(dāng)初靈活自如的運動狀態(tài),試驗數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。
2.3 料筒的加熱
料筒有一定的長度,因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區(qū)間,因此當(dāng)加熱圈局部損壞時,即使溫度顯示還是達(dá)到原來的數(shù)值,但料筒內(nèi)的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。
這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復(fù)時間明顯延長(一般為4-6分鐘),甚至無法穩(wěn)定,用交流電流表測儀器電源電流,在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時,需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈。
2.4 溫度的準(zhǔn)確性
國標(biāo)規(guī)定,溫度穩(wěn)定允差0.5℃,儀器盡管采用了電腦軟件控溫,消除了許多不穩(wěn)定因素,但隨時間的流逝,傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此,要經(jīng)常用專用校正溫度計進(jìn)行校對。當(dāng)實際溫度偏低時,熔體流動性變差,試驗值變小,但在正常情況下,如果偏離值不大(如小于0.5℃),對試驗結(jié)果不會有特別明顯的影響。
腐蝕問題
我們注意到,在國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)中,沒有將PVC列入標(biāo)準(zhǔn)的試驗條件,一般來說,
PVC是不采用熔體流動速率的試驗而是采用特性粘度的試驗的,但在目前,高分子材料越來越多,五花八門的改性也越來越體現(xiàn)出自身的價值。于是,各種PVC等材料的熔體流動速率值也成為必須的了。
據(jù)筆者所知,PVC沒有成為標(biāo)準(zhǔn)的試驗條件,可能的原因是:
a. 在高溫條件下極易裂解,一旦裂解,不再呈現(xiàn)“熱塑性”,導(dǎo)致儀器的測試機(jī)構(gòu)徹底損壞;
b. 在高溫條件下釋放具有強(qiáng)腐蝕性的氣體,導(dǎo)致儀器的測試機(jī)構(gòu)腐蝕,導(dǎo)致?lián)p壞。
目前,筆者已研制出耐腐蝕的測試機(jī)構(gòu),并在上海塑料測試中心試用。
氣泡
當(dāng)料中混有較多的水汽及空氣時,測量結(jié)果將會有很大的離散,若要減少氣泡的影響,加料
應(yīng)一次完成,必要時還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內(nèi)還有明顯可見的氣泡,就無法正確的測量了。
儀器的校核
當(dāng)對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時,首先應(yīng)多做幾次試驗以分析癥結(jié)所在。當(dāng)確實對儀器本身產(chǎn)生懷
疑時,好的方法,是做一次標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗要求試驗。如果誤差在10%以內(nèi),認(rèn)為設(shè)備正常(國家計量檢定規(guī)范JJG878),如果超差太大,則應(yīng)進(jìn)行常規(guī)檢查:
a. 口模內(nèi)孔的清潔;
b. 溫度
c. 活塞桿的靈活性
d. 砝碼(一般不會有問題)
e.料筒是否光潔完好,不能有銹蝕。
可見,儀器設(shè)備的日常保養(yǎng)是很重要的。
 
九、塑料熔融指數(shù)儀保養(yǎng)辦法
1)熔融指數(shù)儀的工作環(huán)境與條件應(yīng)完全符合規(guī)定要求,包括室溫、相對濕度、電源電壓、安裝基礎(chǔ)(機(jī)臺周圍一般要求無震動、無腐蝕性介質(zhì)、無較強(qiáng)電磁場干擾),另外有些儀器對環(huán)境還有特殊的要求,應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng);
2)在使用熔融指數(shù)儀前后應(yīng)保持清潔且切忌碰撞;
3)久不使用熔融指數(shù)儀時,宜定期插電開動;
4)熔融指數(shù)儀應(yīng)由專人負(fù)責(zé),試驗時應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,嚴(yán)禁做超出試驗范圍的試驗,試驗完畢應(yīng)使儀器恢復(fù)到初始位置,以確保下次試驗正常進(jìn)行;
5)應(yīng)定期對熔融指數(shù)儀進(jìn)行清潔、檢驗,需校準(zhǔn)的儀器應(yīng)校準(zhǔn),以保證儀器的精度;
6)熔融指數(shù)儀在不使用的時候,應(yīng)采取適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施,如長時間不用,再使用的時候應(yīng)重新檢驗后方可使用;
7)有關(guān)校正方面:
定期校正:根據(jù)國家計量法的相關(guān)規(guī)定,一般校正周期為一年;
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